מגנזיום תגובת גריגנרד

יבש בלהבה את כל כלי הזכוכית לפני שתמשיך. השג 20 מ"ל דיאתיל אתר בבקבוק של 50 מ"ל Erlenmeyer לשימוש עבור הניסוי. הרכיבו צינור Claisen, מחיצת גומי, צינור ייבוש (המכיל CaCl2 נטול מים), בקבוק תחתון עגול של 25 מ"ל ושבשבת סחרור כפי שמוצג להלן. מניחים 150 מ"ג של סיבובי מגנזיום ושבשבת סחרור לתוך הבקבוק התחתון העגול. הוסיפו גביש קטן של יוד והצמידו מחדש את הבקבוק למכלול. בבקבוקון חרוטי נקי ויבש של 5 מ"ל, ממיסים 1.04 גרם של ברומובנזן ב-4 מ"ל של דיאתיל אתר. הוסף 1 מ"ל מתמיסה זו לבקבוק המגנזיום באמצעות מזרק וחמם את הבקבוק על פלטה תוך כדי ערבוב. לאחר שהתגובה מתחילה לרתוח, הוסיפו את תמיסת הברום-בנזן הנותרת טיפה על פני 10 דקות. המשך לחדש בעדינות את התגובה למשך 10 דקות נוספות לאחר הוספת כל הברומובנזן, ואז לקרר לטמפרטורת החדר.

בבקבוקון תגובה של 5 מ"ל, ממיסים 1.09 גרם של בנזופנון ב-2 מ"ל של דיאתיל אתר. בעזרת מזרק, הוסיפו את תמיסת הבנזופנון הזו בצורה טיפה לריאגנט ה-Grignard המערבב שהוכן בחלק א'. מערבבים את התגובה למשך 10 דקות נוספות לאחר הוספת כל הבנזופנון. אם התגובה מפסיקה לערבב, שברו את המוצקים בעזרת מרית. כבה את התגובה על ידי הוספת 6 מ"ל של 6M HCl, טיפה בהתחלה. (זהירות! 6M HCl היא חומצה חזקה ועלולה לגרום לכוויות חמורות. יש לטפל בכפפות!)

יוצקים את תוכן בקבוק התגובה לתוך משפך הפרדה, שוטפים את בקבוק התגובה עם עוד 2 מ"ל של דיאתיל אתר. רוקנו את השכבה המימית התחתונה ולאחר מכן שטפו את השכבה האורגנית הנותרת עם 20 מ"ל של NaHCO3 רווי. מסננים את השכבה המימית התחתונה ויוצקים את השכבה האורגנית לבקבוק של 25 מ"ל Erlenmeyer. יבש את התמיסה על Na2SO4 נטול מים. מטגנים את התמיסה המיובשת לתוך כוס קטנה ומאדים את האתר דיאתיל על ידי התחממות עדינה על פלטה מתחת למכסה מנוע.

מעבדה לכימיה אורגנית CHEM 304 הוסף 3 מ"ל של אתר נפט למוצק, וחמם את התערובת בעדינות כדי להמיס כל תוצר לוואי של ביפניל (אין להרתיח את כל האתר הנפט!). מערבבים היטב את התערובת בעזרת מוט או מרית במהלך תקופת החימום. אפשר לתערובת להתקרר ואסוף את המוצק באמצעות סינון ואקום. קבע את משקל המוצר שלך, וקבל נקודת התכה וספקטרום IR.